激光選區(qū)熔化成形TA7鈦合金微觀結(jié)構(gòu)-宏觀性能跨尺度映射關(guān)系構(gòu)建：構(gòu)筑角度誘導(dǎo)的織構(gòu)強(qiáng)度梯度變化規(guī)律、熱處理誘導(dǎo)的馬氏體分解行為及其在新一代運(yùn)載火箭關(guān)鍵承力部件中的應(yīng)用

引言

高可靠性、高運(yùn)載能力火箭的發(fā)展對(duì)航天發(fā)動(dòng)機(jī)性能的要求逐步提高，發(fā)動(dòng)機(jī)零部件向著構(gòu)型拓?fù)浠⒔Y(jié)構(gòu)一體化等創(chuàng)新結(jié)構(gòu)發(fā)展。鈦合金是航天發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域的重要材料之一，然而鈦合金存在硬度高、變形回彈大、加工困難等缺點(diǎn)，限制了鈦合金的應(yīng)用[1-2]。增材制造是基于離散堆積原理,通過計(jì)算機(jī)將零件的三維模型離散成為二維模型,采用高能熱源將原材料熔化組成堆積,最終實(shí)現(xiàn)金屬零件快速成形[3-5],其中,激光選區(qū)熔化成形技術(shù)以金屬粉末為原材料,采用激光為能源,以鋪粉的方式進(jìn)行成形，用這種技術(shù)可以直接制備近乎致密、性能良好的金屬構(gòu)件[6]。SLM技術(shù)的發(fā)展使得復(fù)雜結(jié)構(gòu)鈦合金構(gòu)件在航天領(lǐng)域的優(yōu)勢(shì)變得愈加顯著[7]，但是成形過程較快的冷卻速率及復(fù)雜的熱循環(huán)作用下會(huì)產(chǎn)生溫度梯度，導(dǎo)致合金的組織呈現(xiàn)各向異性[8-9]。近年來(lái)各向異性、異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)及其對(duì)力學(xué)性能的影響成為金屬增材制造領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[10]。孫文博等設(shè)計(jì)并研究了成形角度分別為0°、45°、75°和90°的4種SLM成形TC4鈦合金疲勞裂紋擴(kuò)展行為，結(jié)果表明角度為45°的試件疲勞裂紋擴(kuò)展速率較慢,具有較好的疲勞抵抗能力[11]。王堯等研究了成形角度為30°、45°和60°的SLM成形Ti6Al4V試樣在NaF溶液中的腐蝕行為，其研究表明成形角度為45°試樣的耐腐蝕性能最佳[12]。

TA7(Ti-5Al-2.5Sn)鈦合金在航天領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，該合金的元素組成不含β相穩(wěn)定性元素,合金組織對(duì)冷卻凝固速率具有特殊的敏感性[13],所以SLM成形的TA7鈦合金的顯微組織、織構(gòu)等與傳統(tǒng)合金差異較大,進(jìn)而對(duì)力學(xué)性能產(chǎn)生影響。本文采用SLM成形技術(shù)制備了與基板夾角分別為0°、30°、60°、90°的4種TA7鈦合金拉伸試樣，研究了不同角度的TA7鈦合金的顯微組織、織構(gòu)對(duì)室溫拉伸性能的影響規(guī)律，分析了熱處理后合金性能的變化規(guī)律并開展了級(jí)間殼體成形研究，為SLM成形TA7鈦合金構(gòu)件在航天領(lǐng)域的工程化應(yīng)用提供參考。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料

本文使用的原材料是氣霧化TA7鈦合金粉末，其各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示，粉末宏觀形貌為球形，如圖1所示，粉末粒度≤53μm，具有良好的流動(dòng)性。

表1 TA7鈦合金粉末各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

Tab.1 Mass fraction for different element of TA7 titanium alloy powder單位:%

1.2試樣制備

采用型號(hào)為Concept Laser M2的成形設(shè)備制備不同成形角度的TA7鈦合金試樣成形參數(shù)如表2所示。試樣成形過程中，首先通過移動(dòng)刮刀在鈦合金基板上鋪一層TA7合金粉末,然后通過高能激光束與零件數(shù)字模型相結(jié)合熔化金屬粉末,與前一層實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合，最后成形平臺(tái)下降一定的高度，進(jìn)行下一層鋪粉，通過不斷重復(fù)上述過程，最終通過逐層熔化制備出成形角度分別為0°、30°、60°、90°的TA7鈦合金試樣,成形角度為試樣的軸向與基板之間的夾角，如圖2所示。

表2 SLM制備TA7鈦合金試樣的成形工藝參數(shù)

Tab.2 Processing parameters for TA7 titanium alloy fabricated by SLM

1.3組織性能分析

將成形TA7鈦合金樣品切取后進(jìn)行機(jī)械磨拋，

采用體積比為HNO₃:HF:H₂O=1:1:3的化學(xué)腐蝕液對(duì)合金樣品進(jìn)行腐蝕。然后利用型號(hào)為Zeiss Axiovert 200MAT的金相顯微鏡(OM)對(duì)合金的金相顯微組織進(jìn)行觀察;采用型號(hào)為Hitachisu-70的電子顯微鏡(SEM)對(duì)TA7鈦合金粉末的形貌、成形試樣的高倍顯微組織進(jìn)行觀察。通過型號(hào)為D8 Discover的X射線衍射儀(XRD)對(duì)成形試樣進(jìn)行物相檢測(cè)。采用型號(hào)為TSE504D的電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)按GB/T228.1-2010《金屬室溫拉伸試驗(yàn)方法》對(duì)SLM成形TA7鈦合金試樣進(jìn)行室溫拉伸性能檢測(cè)。

2、結(jié)果與討論

2.1 SLM成形TA7合金組織與性能

SLM成形TA7鈦合金縱截面的顯微組織如圖3所示。

從圖3中可以看出，試樣內(nèi)部實(shí)現(xiàn)了良好的冶金結(jié)合，沒有明顯的孔洞、未熔合以及裂紋等缺陷。SLM成形過程中，激光熔化粉末形成的熔池溫度從底部到頂部逐漸升高，熱量散失主要沿著成形方向，導(dǎo)致沿成形方向存在較高的溫度梯度，致使熔池內(nèi)的熔融態(tài)合金發(fā)生定向凝固，從熔池底部沿成形方向逐漸凝固，導(dǎo)致了柱狀晶的產(chǎn)生，隨著逐層熔化凝固β柱狀晶粒發(fā)生外延生長(zhǎng)[14],從圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)與圖3(g)中可以看出顯著的原始β柱狀晶形貌，柱狀晶寬度約為100μm、長(zhǎng)度1mm以上,β柱狀晶長(zhǎng)軸方向與成形方向保持一致。

成形過程中合金的凝固速率可達(dá)107K/s,在此條件下,β相來(lái)不及轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?形成α'相,發(fā)生馬氏體相變，該相變過程原子遷移距離小于一個(gè)原子間距,為近程遷移,不發(fā)生原子擴(kuò)散[15]。形成的馬氏體相與柱狀晶原始晶界的夾角是45°[見圖3(a)、圖3(c)、圖3(e)和圖3(g)],這是由相變過程 α與 β相的 Burgurs位向關(guān)系決定的 [16]。

不同成形角度TA7鈦合金的XRD圖譜如圖4所示,從圖4中可以看出,由于TA7鈦合金不含β穩(wěn)定元素，因此未見β相衍射峰，結(jié)合圖3的顯微組織進(jìn)一步確認(rèn)SLM成形合金的相為馬氏體相。

從圖3、圖4可以看出SLM成形TA7鈦合金中未見β相,成形合金的性能主要取決于 α ′相 [17]。為進(jìn)一步確認(rèn) α ′相的分布情況,對(duì)4種成形角度TA7鈦合金進(jìn)行織構(gòu)分析,{0001}、{11-20}及{11-10}反極圖如圖5所示。從圖5中可以看出，當(dāng)成形角度為0°時(shí),TA7鈦合金的織構(gòu)主要為<0001>,取向密度指數(shù)為2.33;當(dāng)成形角度為30°時(shí),TA7鈦合金的主要織構(gòu)為<0001>,但取向密度指數(shù)增加至15.05;當(dāng)打印角度為60°與90°時(shí),合金中<0001>織構(gòu)的強(qiáng)度顯著減弱。

不同成形角度TA7鈦合金的室溫屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、延伸率的數(shù)值如表3所示。可以看出，隨著角度的變化,合金的性能存在差異,隨成形角度的增大，TA7鈦合金的強(qiáng)度呈現(xiàn)升高的趨勢(shì)，延伸率呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。

表3 不同成形角度的TA7鈦合金室溫拉伸性能

Tab.3 Tensile properties of TA7 titanium alloy at room temperature at different forming angles

晶粒的尺寸變化會(huì)影響合金的強(qiáng)度,SLM成形合金組織的典型特征是柱狀晶組織,將原始β柱狀晶視為單個(gè)晶粒，不同方向成形TA7合金在拉伸性能測(cè)試過程中的示意圖如圖6所示。

相關(guān)研究表明裂紋不會(huì)沿著原始β晶界擴(kuò)展，而β晶界在一定程度上對(duì)裂紋的擴(kuò)展起到阻礙作用,在變形過程中,通常微裂紋首先在β晶粒內(nèi)強(qiáng)度較低的地方形成，并且沿著切應(yīng)力較大的方向進(jìn)行擴(kuò)展[18]。成形角度0°的試樣在測(cè)試過程中,加載方向與柱狀晶長(zhǎng)軸方向垂直，加載方向晶粒尺寸較小,晶粒細(xì)化在提高強(qiáng)度的同時(shí),也提升了合金的延伸率，而當(dāng)成形角度為90°時(shí)，柱狀晶的長(zhǎng)軸方向與載荷方向一致，沿加載方向晶粒尺寸顯著增大，粗大的晶粒會(huì)降低合金的強(qiáng)度，因此該成形角度強(qiáng)度最低[19]。

材料晶粒的晶體取向影響材料的宏觀力學(xué)性能,特別是對(duì)于密排六方結(jié)構(gòu)的SLM成形TA7鈦合金,織構(gòu)對(duì)其性能的影響更大 [17,20]。當(dāng)合金存在<0001>織構(gòu)時(shí),密排六方晶體的柱面和錐面滑移系臨界開動(dòng)臨界剪切應(yīng)力會(huì)增大，因此導(dǎo)致合金的強(qiáng)度較高,柱面和基面滑移的Schmid因子可以用來(lái)表征合金變形的難易程度。一般來(lái)說,Schmid因子越大合金越容易發(fā)生形變，強(qiáng)度越低[17]。對(duì)成形TA7鈦合金進(jìn)行EBSD測(cè)試,結(jié)果顯示打印角度為0°和30°的SLM成形TA7鈦合金中存在<0001>織構(gòu)[如圖5(a)、圖5(b)所示],基面滑移的Schmid因子為分別為4.45和4.35。成形角度為60°和90°時(shí)，<0001>取向的晶粒較少，晶粒的取向相對(duì)分散。當(dāng)成形角度為30°時(shí),TA7鈦合金中晶粒變形的難度最大，導(dǎo)致其強(qiáng)度較高。從上述研究可以看出,SLM成形TA7鈦合金各向異性受顯微組織與織構(gòu)的雙重影響，存在一定的各向異性。

2.2熱處理對(duì)SLM成形TA7鈦合金組織性能的影響

圖7為不同成形角度TA7鈦合金熱處理前后IPF對(duì)比圖。從圖7中可以看出,經(jīng)過熱處理后TA7鈦合金縱截面初始β柱狀晶消失,組織發(fā)生了明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象， α ′馬氏體轉(zhuǎn)變成為等軸 α相，晶粒尺寸約為20~90μm,再結(jié)晶后的α晶粒呈現(xiàn)不同的取向，晶粒擇優(yōu)取向趨勢(shì)不顯著。熱處理后合金的極圖如圖8所示，與圖5的成形態(tài)相比，熱處理后合金內(nèi)部織構(gòu)明顯弱化。

圖9為熱處理后的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能。

從圖9中可以看出經(jīng)過熱處理后合金的各向異性消失,不同成形角度TA7鈦合金的抗拉強(qiáng)度和延伸率趨于一致。與成形態(tài)相比(見表3),合金抗拉強(qiáng)度的平均值由1020 MPa降至842 MPa,延伸率的平均值由13.18%升至17.31%,強(qiáng)塑性匹配度得到了提高。熱處理過程中發(fā)生再結(jié)晶,導(dǎo)致成形態(tài)合金中的α'馬氏體相全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈容Sα相,晶粒尺寸顯著增大,相界面的數(shù)量顯著減少,由于相界在一定程度上對(duì)位錯(cuò)源的開動(dòng)具有抑制作用,所以合金的強(qiáng)度會(huì)有一定的下降[21]。

2.3 SLM成形TA7級(jí)間殼體構(gòu)件

當(dāng)前,空間技術(shù)的飛速發(fā)展對(duì)航天發(fā)動(dòng)機(jī)提出了更高的要求，一方面，發(fā)動(dòng)機(jī)中金屬構(gòu)件朝著復(fù)雜、薄壁、整體化和輕量化、高可靠的方向發(fā)展;另一方面,傳統(tǒng)的航天研究機(jī)構(gòu)和新興的商業(yè)航天公司為爭(zhēng)奪國(guó)際發(fā)射市場(chǎng),特別重視新型號(hào)發(fā)動(dòng)機(jī)研制周期和成本的降低。在SLM成形TA7鈦合金組織性能研究的基礎(chǔ)上,針對(duì)新一代航天發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)高可靠性鈦合金級(jí)間殼體的需求,研制出具有復(fù)雜流道結(jié)構(gòu)的TA7級(jí)間殼體構(gòu)件(見圖10),熱處理后構(gòu)件的組織與性能滿足設(shè)計(jì)要求。

3、結(jié)論

1)SLM成形的TA7鈦合金存在近似平行于沉積方向的原始β柱狀晶,由于冷卻速度極快,β晶粒內(nèi)有大量針狀 α ′馬氏體相生成,合金存在 <  0001 >織構(gòu),當(dāng)成形角度為30°時(shí),<0001>織構(gòu)的強(qiáng)度最高，取向密度指數(shù)為15.05。

2)受顯微組織與織構(gòu)的雙重影響,SLM成形TA7鈦合金拉伸性能具有各向異性,當(dāng)成形角度增加時(shí)，合金強(qiáng)度先增加后降低，塑性逐漸降低，當(dāng)成形角度為30°時(shí)，合金具有良好的匹配度。

3)熱處理后合金的顯微組織由等軸 α相組成，強(qiáng)度略有下降，延伸率有所提高，不同成形角度的SLM成形TA7鈦合金試樣室溫拉伸性能的各向異性消失。

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（注，原文標(biāo)題：激光選區(qū)熔化成形TA7鈦合金各向異性分析）